Haga clic para obtener otras vistas de este útil e innovador soporte para muestras TEM. Por lo general, el espécimen se pondrá en el lado opuesto de le rejilla porque para trabajo de AFM la parte voladiza no se ajusta al agujero de desbaste. (La vista desde el lado opuesto es mucho menos interesante en lo que respecta a comunicar los detalles del producto.)
Estas singulares membranas de nitruro de silicio (Si3N4) se fabricaron usando un enfoque altamente innovador en el que se utilizan obleas de silicio grado electrónico, con una película delgada de Si3N4 depositada al espesor deseado. Al presente, tenemos siete diferentes espesores del nitruro: 200, 150, 100, 75, 50, 30, y 20 nm.
El siguiente paso es desbastar de nuevo la oblea de silicio hasta la capa de nitruro de silicio, lo cual produce el efecto "ventana de membrana". Habida cuenta de que las membranas son muy delgadas y frágiles, son también lo suficientemente "robustas" para permitirle llevar a cabo sus experimentos. El producto está pensado para un único uso y no recomendaríamos tratar de limpiar muestras viejas para reusarlo. Distinguir entre los dos lados es fácil. El lado de la membrana es completamente terso, el lado posterior tiene en él, el agujero de desbaste. El lado "hacia arriba" de la rejilla es el lado de la membrana, no el lado desbastado.
Esta ha resultado ser un área de cierta confusión y nuestra meta aquí, es la de esclarecer en forma precisa la naturaleza de las rejillas de ventana de membrana de SPI. Nuestra original tecnología produjo Si3N4 "estequiométrico" y durante el primer año más o menos, ofrecimos esta línea de producto en particular. Sin embargo, las membranas "ST" o estequiométricas tenían una tensión residual intrínseca relativamente alta, lo cual contribuía a una película menos robusta que se rasgaba fácilmente. Con el avance tecnológico y más experiencia, hemos desarrollado la tecnología para producir membranas de nitruro de silicio de "baja tensión" (Low Stress) - (LS). Estas membranas tienen una relación de Si:N mayor a 3:4, esto es, el Si es mayor a 3. Excepto por las que tienen membranas de 20 nm de espesor, todo el nitruro de silicio de SPI es de la variedad de baja tensión. Las de 20 nm son ST. Aquí puede encontrar información de tipo general sobre los valores de resistividad eléctrica de los productos de ventana de membrana.
Cualquiera que esté estudiando nanopartículas encontrará que estas rejillas de ventana de membrana son indispensables para su trabajo. Quienes estudian aerogeles y/o xerogeles, debido a la pequeñez de tamaño de las partículas básicas, encuentran las rejillas de ventana de membrana de nitruro de silicio, especialmente valiosas para su trabajo.
Ventajas:
Consideramos que para aplicaciones de alta temperatura, las membranas de nitruro de silicio permanecen estables hasta por lo menos 1000°C. Aquí podrá encontrar un reporte con información que valida la naturaleza robusta de las ventanas de membrana. Vea aquí una lista de investigadores que informan sobre resultados utilizando las rejillas de ventana de membrana. Se puede obtener información fácilmente, como función del tiempo de revenido sin preocuparse de romper la membrana (¡dentro de ciertos límites, por supuesto!)
Las rejillas, tal como se fabrican tienden a ser hidrofóbicas, de tal modo que si se están aplicando muestras a partir de una solución acuosa, esto puede causar que las nanopartículas suspendidas aparezcan en una distribución no uniforme a través de la membrana. Las membranas se pueden volver hidrofílicas mediante un tratamiento con desbastador de plasma, tal como el desbastador de plasma Prep II de SPI, sin embargo el efecto del tratamiento es transitorio (durante un breve período). Mediante un pago determinado, podemos tratar las rejillas de ventana de membrana en esta forma, pero no podemos garantizar la duración del efecto.
Visualmente se puede "ver a través de" las ventanas, si está usted viéndolas por medio de microscopía óptica de transmisión. Debe haber algún espesor más allá del cual la transparencia óptica empieza a declinar, pero incluso con un espesor de 200 nm, son bastante transparentes dentro del alcance del espectro visible. Cuando considere las propiedades ópticas, recuerde que el extremo límite de absorción es justo abajo de 13 nm. Por tanto, a 13 nm la transmisión para una membrana de 100 nm es de alrededor de 44%. A 12.4 nm cae hasta cerca de 13%. Tenga siempre en cuenta dónde están en relación con el límite extremo de absorción, cuando esté tratando de estimar las propiedades ópticas de la membrana. Nuestro objetivo de índice de refracción es aproximadamente 2.15, pero no establecemos garantía alguna, ni representa este número una especificación del producto.
Asumimos que nuestras membranas son tan planas como las obleas de silicio subyacentes. En términos de rugosidad nuestra especificación para las obleas de inicio es que sean mejores a 0.5 nm RMS, pero no existe una especificación establecida para la rugosidad de la membrana final. Tenemos información de clientes que llevan a cabo sus propias mediciones de rugosidad y nos nos han comunicado que estas son tan buenas como 0.2 nm RMS. Nosotros no hemos efectuado mediciones exhaustivas por nuestra cuenta.
Nuestra opinión es que la planicidad es aceptable para la mayoría de los usuarios y es similar en ambos lados. No hemos medido la planicidad en el "pozo" porque no se puede llevar una sonda SPM hasta abajo del pozo. Presumimos que la planicidad refleja en forma muy cercana, la que tenga la oblea de silicio subyacente. Por lo tanto, el lado del pozo no puede ser más rugoso que el lado opuesto; podría si acaso ser más terso.
El tamaño de ventana "estándar" es un cuadrado de 0.5 mm y esta dimensión es más que suficiente para la mayoría de los técnicos de TEM. Recuerde que una ventana de membrana más grande, nunca será tan robusta como una más pequeña. Hemos recibido algunas peticiones de ventanas más grandes para TEM, y ofrecemos ahora al menos dos productos estándar que tienen una ventana cuadrada de 1 mm.
Primero y lo más importante: La cantidad del bastidor que queda es tan pequeña que las rejillas se romperán con un chasquido, cuando sean separadas de la oblea para formar rejillas individuales. En segundo lugar: Sería difícil levantar una rejilla de bastidor tan pequeño con un par de pinzas, sin dañar la ventana. Podemos fabricar ventanas más grandes pero no en un producto para TEM.
Aquellos que estén considerando ventanas de tamaño mayor al estándar (0.5 mm) generalmente es porque quieren un campo de visión mayor. Para estos ofrecemos los productos de ventana de 1 mm. Para los que estén considerando procesamiento, las ventanas más pequeñas resultan más deseables. Todos los productos de rejilla de ventana con membrana de nitruro de silicio de SPI Supplies, pueden fácilmente ser recubiertas por recubridor giratorio siempre y cuando se estén recubriendo arreglos de membranas.
Nuestras ventanas de 20 nm representan lo último en tecnología de producción de rejillas de ventana con membrana. Recuerde que la propia membrana es "estequiométrica" y no de "baja tensión", pero realmente no importa puesto que la tensión es tan baja. De cualquier forma que usted lo considere, 20 nm es muy delgado; tan delgado que dudamos en garantizar a quienquiera, que las ventanas de 20 nm pueden ser recubiertas por recubridor giratorio (spin coater) o ser sujetas a diversas formas de procesamiento que a usted se le ocurra, sin rasgar la membrana. Las membranas son lo suficientemente robustas para funcionar como una rejilla TEM, siendo las ventanas más pequeñas, más robustas que las más grandes. No otorgamos garantía alguna que las ventanas de 20 nm estarán completamente libres del defecto de pequeñas picaduras (para usos en TEM, esto no debiera importar).
En razón de un número de solicitudes de clientes, estamos desarrollando una línea de producto paralela que tendrá ventanas con membrana de SiO2 en lugar de Si(Si3N4). Los primeros productos con membrana de óxido de silicio en esta nueva familia, ya están disponibles. También tenemos disponible la rejilla de ventana con membrana de óxido de silicio perforado.
Las rejillas de ventana con membrana de óxido de silicio serán menos estables, en algunos aspectos, que el producto de nitruro de silicio. Por ejemplo, el óxido es susceptible de compresión, por lo que será menos plano. De la misma manera, desde el punto de vista químico el nitruro es inerte a casi todo excepto al flúor libre, en cambio el óxido reacciona con algunas especies químicas distintas.
Células adheridas a la membrana con imagenología SEM con una fuente de tungsteno ordinaria. Los procesos de la célula son claramente visibles en la periferia de las celdas. El ancho de la micrografía de 30 µm.
Los Kits de celda húmeda están ahora disponibles Las rejillas de ventana de membrana de nitruro de silicio marca SPI Supplies pueden utilizarse para crear una singular cámara ambiental o "celdas húmedas" que permiten la imagen BSE de células y otras muestras húmedas con una resolución que hasta ahora simplemente no era posible.
Las rejillas de ventana con membrana de nitruro de silicio no necesitan limpieza adicional antes de su uso. Existen ocasionalmente pequeñas piezas de nitruro que son generadas por el rompimiento de las esquinas externas (para hacer los marcos redondeados), pero la presencia de tal basura de partículas no se pueden evitar. No sentimos que éstas puedan representar algún problema o interferencia para el usuario.
Si alguien quiere limpiar las membranas por cualquier razón, entonces sugerimos utilizar H2 SO4: H2O2 (1:1) para materia orgánica y H2O:HCl: H2O2 (5:3:3) para metales. Las membranas no son aptas para uso en tratamientos ultrasónicos. Las ventanas tienen tendencia a romperse.
Todos los métodos de recubrimiento comúnmente utilizados se pueden usar en la membrana pero pueden existir problemas de adhesión, no necesariamente porque son membranas, sino simplemente porque son superficies con propiedades normales de superficie. Se puede utilizar evaporación al vacío, recubrimiento sputter, o recubrimiento giratorio sin problemas que no se puedan deshacer. En el caso de recubrimiento con oro, nosotros normalmente aplicamos una capa de cromo para mejorar la adhesión.
También hemos preparado exitosamente nuestras primeras membranas perforadas utilizando técnicas de micro fabricación. Dichas rejillas hacen posible el depósito de nanofibras u otras muestras a lo largo de las perforaciones, de tal manera que se puedan tomar datos sin ninguna contribución del soporte subyacente presente en los datos finales. Poner agujeros en las membranas típicamente incrementa el precio 2-3 veces, dependiendo del número de agujeros que se necesiten.
Algunas veces los protocolos de investigación requieren que el lado de la membrana sea recubierta por giro, utilizando por ejemplo, el ampliamente popular recubridor giratorio ofrecido por SPI Supplies, el modelo KW-4A. Para requerimientos de recubrimiento giratorio ofrecemos estas mismas membranas en la forma de un "arreglo multi-bastidor". Así un gran número de membranas pueden recubrirse de una sola vez y cada bastidor separarse cortándolo individualmente cuando se necesite.
Disponibilidad de las placas recubiertas con nitruro de silicio: Ahora podemos ofrecer a nuestros clientes las mismas obleas recubiertas con nitruro de silicio usadas por SPI Supplies para la producción de la línea de producto de ventana con membrana.
