No podemos producir ventanas de membrana de óxido de silicio que sean totalmente planas. Creemos que la planicidad con la que producimos, es aceptable para la mayoría de nuestros clientes. Como dicen nuestros clientes, "es mejor tener algo que sea poco menos que perfecto, que no tener nada en absoluto." No conocemos a nadie que fabrique membrana de óxido de silicio perfectamente plana.
Al grosor de 50 nm, no existe material suficiente para contribuir a un patrón de difracción. La membrana en sí misma, no tiene estructura ni rasgos característicos. (Aunque habrá que recordar que no existe nada que esté completamente libre de estructura o de algún rasgo distintivo). Por tanto, cualquier cosa que sea vista ya sea por difracción o en términos de imagen propiamente, solamente se puede atribuir a la muestra y no a la estructura de la película de soporte.
Tenemos toda la razón para creer que nuestras membranas de óxido de silicio se pueden utilizar sin problema alguno, hasta al menos 200 KV, si no también a cifras mayores.
Una vez que se establece el patrón en la placa (oblea), el siguiente paso es volver a desbastar la oblea de silicio hasta la capa de (SiO2), produciendo de esta manera el efecto de "ventana de membrana". Habida cuenta de que las membranas son muy delgadas y frágiles, son también lo suficientemente "robustas" para permitirle llevar a cabo sus experimentos. Este producto está hecho para un único uso. No recomendamos tratar de limpiar las muestras viejas, para reusar las rejillas. Diferenciar entre los dos lados a ojo desnudo, es fácil; es decir, el lado de la membrana versus el lado con la cavidad desbastada, son fáciles de distinguir. No hemos hecho todavía mediciones AFM (Atomic Force Microscopy) para determinar la rugosidad de la superficie, pero esperamos que sea comparable con la que podemos lograr para nuestras membranas de nitruro de silicio, puesto que la rugosidad final es una función de la rugosidad inicial de la oblea de silicio. Lo que es notablemente distinto no es tanto la rugosidad, sino la planicidad de la membrana.
El principal atractivo de la membrana de SiO2 sobre la de SI3N4 resulta para los que trabajan con muestras que contienen nitrógeno y quieren efectuar estudios EDS, sin la confusión potencial del nitrógeno en la membrana de base. Las membranas de óxido son elegidas por algunos de quienes están nucleando nanofibras a través de un orificio y encuentran que la fibra, dentro de su proceso, nuclea mejor con el óxido que con los orificios de membrana de composición nitrurada.
Para la mayoría de los usuarios, el lado "correcto" para la muestra es generalmente el "lado de la membrana" de la rejilla, en contraposición al "lado de la cavidad desbastada". Sin embargo, nos hemos enterado de que el lado de la cavidad desbastada se usa en situaciones especiales. No existen razones intrínsecas por las cuales el lado de la cavidad desbastada no se pueda utilizar, excepto para los que quieran llevar a cabo trabajo AFM sobre sus muestras, puesto que no existe parte voladiza (colgante) que baje tanto, que de hecho llegue al fondo de la cavidad desbastada para que "se vea" la superficie de la membrana.
Cualquiera que estudie nanopartículas, especialmente con contenido de nitrógeno, encontrará estas rejillas de ventana de membrana indispensables para su trabajo. Quienes estudian aerogeles y/o xerogeles, debido a la pequeñez de tamaño de las partículas básicas, encuentran las rejillas de ventana de membrana de óxido de silicio, especialmente valiosas para su trabajo. Estamos extrapolando nuestros comentarios, a partir de nuestra experiencia con las enormemente exitosas rejillas de ventana de membrana de nitruro de silicio, dado que las membranas de óxido de silicio son nuevas y no poseemos aún muchos datos actuales sobre ellas.
Para usos de alta temperatura, las membranas de óxido no son tan térmicamente estables como sus contrapartes de nitruro. Usos a Altas Temperaturas: Recomendamos las membranas de nitruro.
Si se tratan con cuidado, las ventanas son sorprendentemente robustas. Pueden recogerse fácilmente con la más puntiaguda de nuestras pinzas, sin riesgo para la membrana y se pueden manipular exactamente como cualquier otra rejilla TEM.
Las rejillas, tal como se fabrican tienden a ser hidrofóbicas, de tal modo que si se están aplicando muestras a partir de una solución acuosa, esto puede causar que las nanopartículas suspendidas aparezcan en una distribución no uniforme a través de la membrana. Las membranas se pueden volver hidrofílicas mediante un tratamiento con desbastador de plasma, tal como el desbastador de plasma Prep II de SPI, sin embargo el efecto del tratamiento es transitorio (durante un breve período). Mediante un pago determinado, podemos tratar las rejillas de ventana de membrana de esta forma, pero no podemos garantizar la duración del efecto.
Visualmente se puede "ver a través de" las ventanas, si está usted viéndolas por medio de microscopía óptica de transmisión. Debe haber algún espesor más allá del cual la transparencia óptica empieza a declinar, pero incluso con un espesor de 200 nm, son bastante transparentes dentro del alcance del espectro visible. Cuando considere las propiedades ópticas, recuerde que el extremo límite de absorción es justo abajo de 13 nm. Por tanto, a 13 nm la transmisión para una membrana de 100 nm es de alrededor de 44%. A 12.4 nm cae hasta cerca de 13%. Tenga siempre en cuenta dónde están en relación con el límite extremo de absorción, cuando esté tratando de estimar las propiedades ópticas de la membrana. Nuestro objetivo de índice de refracción es aproximadamente 2.15, pero no establecemos garantía alguna, ni representa este número una especificación del producto.
Cuando considere las propiedades ópticas, tome siempre en cuenta dónde está usted en relación con el límite extremo de absorción del óxido de silicio, si trata de estimar las propiedades ópticas de la membrana.
Las membranas de óxido de silicio no son tan planas como las rejillas de ventana de membrana de nitruro de silicio. De hecho, fabricar membranas sin arrugamientos, es uno de los desafíos más grandes a los que se enfrenta cualquiera que las trate de hacer. Estamos convencidos de que la planicidad que se está alcanzando ahora, será aceptable para la mayoría de los usuarios, mas no para todos. Si la planicidad es algo a considerar y puede usted tolerar la presencia de nitrógeno, recomendamos utilizar la versión de nitruro de silicio de este tipo de producto.
El tamaño de ventana "estándar" es un cuadrado de 0.5 mm y es útil para la mayoría de los técnicos de TEM. A causa de la tendencia de la membrana a arrugarse durante la producción, hemos acabado utilizando un diseño "particionado" donde la ventana misma es dividida en 25 ventanas más pequeñas. Este enfoque sí resulta en áreas de la membrana que son más planas, pero comparables a la planicidad que obtenemos con las rejillas de ventana de membrana de nitruro de silicio.
Las rejillas de ventana de membrana de óxido de silicio no debieran necesitar limpieza adicional antes de su uso. Existen ocasionalmente pequeñas piezas de óxido o aún de silicio, provenientes de la ruptura de las rejillas individuales a partir de la oblea. La presencia de este tipo de partículas sobrantes no se puede evitar. No sentimos que éstas puedan representar algún problema o interferencia para el usuario.
Sugerimos utilizar H2 SO4 : H2O2 (1:1) para materia orgánica y H2O:HCl: H2O2 (5:3:3) para metales.
No se recomiendan tratamientos ultrasónicos, pues las ventanas se destrozarán.
Todos los métodos de revestimiento comúnmente utilizados se pueden usar sobre la membrana, pero pueden existir problemas de adhesión. No porque sean membranas, sino porque son superficies normales con las propiedades que les son propias a las superficies normales. Puede usted utilizar evaporación al vacío, o cualquier otro tipo de proceso evaporativo sin problema alguno. No se recomienda el recubrimiento giratorio hasta en tanto se puedan resolver las cuestiones de mejor tersura y planicidad.
Hemos hecho con éxito nuestras primeras membranas perforadas de óxido de silicio utilizando novedosas técnicas de micro fabricación. Dichas rejillas hacen posible el depósito de nanofibras u otras muestras a lo largo de las perforaciones, de tal manera que se puedan tomar datos sin ninguna contribución del soporte subyacente, presente en los datos finales.
Las membranas se venden en paquetes de 10.
Una cantidad importante de clientes de rejillas de membrana piden pinzas (para poderlas recoger en forma segura) y cajas adicionales para el almacenamiento de rejillas para almacenar las rejillas preparadas.
