El Plasma-Prep II de SPI, un desbastador compacto de mesa, que también sirve como un limpiador y calcinador de plasma, usa química seca de plasma para revelar detalles ocultos en análisis SEM y TEM. El proceso de desbastado, a temperatura ambiente, trabaja de forma selectiva y delicada, y es idóneo para el trabajo en el laboratorio de microscopía electrónica incluyendo trabajos en ciencias de la vida, ciencia de materiales, electrónica, AEM, análisis de falla y microscopía electrónica en general, incluyendo la preparación de muestras para asbestos*. Es además, ampliamente utilizado para limpiar portaobjetos tanto de vidrio como de cuarzo, así como para la limpieza de celdas de transmisión para diversas aplicaciones de instrumentación espectroscópica.
Queremos asegurar una unificación en términos, mismos que en microscopía no siempre suele darse. Cuando se hace referencia al término "calcinar" (o "ashing" en Inglés), normalmente se habla del proceso de desbastado extremo, es decir, que se quitan totalmente de la muestra los materiales extraños, de tal manera que no queda cosa alguna (de lo que se pretende desbastar). Tomemos como ejemplo una muestra de carbón. Si este es "calcinado", todo el material orgánico se ha removido y todo lo que queda son elementos inorgánicos. Este proceso se lleva a cabo a 100 watts con el Plasma Prep II en su configuración estándar.
Si la muestra solamente va a ser desbastada, usualmente nos referimos a la remoción de las capas más exteriores de una muestra. No nos estamos refiriendo únicamente a nanocapas o monocapas adsorbidas, sino que nos referimos a una porción considerable de material que se remueve. Por ejemplo, si hay contaminación orgánica considerable sobre una superficie metálica y quiere limpiarla, eso sería "desbastar". Si estamos removiendo una capa de pasivación de vidrio en un material electrónico, también se considera un desbastado, ya que se está quitando dicha capa. Esto no debe ser confundido con la limpieza por plasma. El "desbastado" es normalmente efectuado con una configuración estándar Plasma Prep II operando a 100 watts.
La Limpieza por plasma implica mover las capas atómicas más externas de la superficie de una muestra. La cantidad removida, aún vista bajo el microscopio FESEM de mayor resolución en el mundo, no se puede detectar. Pero es esta remoción de la contaminación exterior presente en muchas muestras, la que contribuye a otras interferencias, como los "rastros tipo rejilla" que se podrían encontrar en una muestra metalúrgica muy pulida. El material al que nos referimos en esta sección no está fuertemente adherido a las superficies de muestras, sino que más bien se piensa que tiene una unión mucho más débil, que no necesita un plasma energético producido por 100 watts, sino que puede romperse típicamente con un plasma con una potencia de 10 watts. Y en muchos casos, si se utilizase una potencia de 100 watts, se podría considerar la posibilidad de una alteración de muestra; por ejemplo, si se hace un "desbastado" con oxígeno se podría alterar la muestra (es decir, remover precipitados de carbón), y si se emplea Argón para remover óxidos metálicos, se podría llegar a desbastar la misma muestra metálica. Pero si el oxígeno o el argón se usaran en un plasma de 10 watts, hay suficiente energía para interactuar con la superficie y remover los contaminantes sin "desbastar" o atacar la superficie subyacente.
Sabemos que hay colegas en nuestro campo que utilizan estos términos de forma indistinta. No obstante, esto no es así, y cada término se refiere a un proceso bien definido. Y por lo anterior, hacemos lo posible porque haya claridad en estos conceptos de tal forma que nuestros clientes adquieran el sistema que sea a la vez el adecuado para ellos y que preserve la integridad de sus muestras. Si está interesado en adquirir el Plasma Prep II configurad para una operación de 10 watts, no hay variación en el precio, solamente indique expresamente en su pedido que requiere la configuración de 10 wattos para limpieza por plasma. Recuerde que esto es para aplicaciones SEM y no debe confundirse con la aplicación TEM para limpieza por plasma.
La química del plasma el lo que determina el tipo de muestras que pueden ser desbastadas. Por ejemplo, cualquier material carbonáceo, incluyendo el diamante, puede desbastarse con oxígeno puro. La mayoría de óxidos metálicos pueden desbastarse con argón. Capas de pasivación tales como el SiO2 o Si3N4 pueden retirarse solamente con CF4 o 90% CF4/10% O2. El Silicio puede desbastarse con SiF4. El aluminio puede desbastarse con BCl3. Se conoce bastante acerca de qué química de plasma se necesita para desbastar diferentes materiales:
Como se indicó anteriormente, el Plasma Prep II de SPI es también ampliamente usado para remover residuos orgánicos y / o contaminantes de superficies no planas que puedan quedar atrapadas en áreas de difícil acceso, por ejemplo, en aparatos para prótesis recién manufacturados (que no sean poliméricos). Un tratamiento rápido con oxígeno, por ejemplo, removerá estos residuos u otras capas de material carbonáceo y habrá una inmediata mejoría en características de humectabilidad y adherencia.
Muchas organizaciones globales necesitan estandarizar sus pruebas en los laboratorios de distintos países, de tal suerte que los resultados obtenidos en un país, puedan ser comparados confiablemente con cualquier otro país. Además, laboratorios con un alto volumen de muestras pueden necesitar más de un desbastador/calcinador de plasma para mantenerse al día con su carga de trabajo. En estas condiciones, se ha determinado que el Plasma Prep II es capaz de hacer frente al desafío.
Tome en cuenta que el Plasma Prep II de SPI se ha fabricado con materiales que son totalmente aptos para usarse con CF4. Este no es el caso de muchas otras unidades en el mercado que son solamente compatibles con oxígeno, nitrógeno y argón. Esta es una ventaja extremadamente valiosa cuando se utiliza el equipo en laboratorios de análisis de falla. Usuarios de las áreas de ciencias de la vida, en ocasiones desean literalmente desbastar la superficie de un portaobjetos de vidrio del microscopio, y sin un sistema compatible con CF4, esto simplemente no se podría hacer.
Recomendamos en forma enfática que se otorgue consideración a la compra de dos artículos, los cuales son realmente optativos. Primero, está el filtro para niebla que debería ir en cada bomba de vacío. Existe más que una simple consideración de seguridad, recomendamos pues la instalación de un filtro de niebla de aceite en la bomba. También recomendaríamos la instalación de una trampa foreline entre la bomba y el instrumento en sí, de tal manera que prácticamente se elimine la posibilidad de cualquier vapor de retorno desde la bomba a la cámara del Plasma Prep II.
Sección delgada de bacteria incrustada con SPI Chem Low Acid (ácido bajo) GMA para TEM, desbastada con plasma de oxígeno a baja temperatura. Disponible, imagen con mayor aumento e información complementaria.
Inserte el espécimen dentro de la cámara de reacción utilizando el transportador de muestras. Aplique el gas reactivo y reduzca la presión a 200µm; aplique la potencia RF (13.56MHz) a la atmósfera de la cámara. Esto excita las moléculas de gas a un estado reactivo elevado de plasma. Suavemente, reacciones a baja temperatura como la oxidación de orgánicos utilizando oxígeno o la remoción de vidrio mediante tetrafluoruro de carbono, ocurren sin dañar el resto de la muestra. Se nos pregunta frecuentemente sobre la pureza de los gases que se emplean para el desbastado. Para muchos usuarios, el grado técnico más económico de gas suele ser suficiente, tanto para el oxígeno como para los compuestos reactivos de flúor, pero cuando no se quiere tener residuos (o mínimos) en el sustrato final, se debe considerar el uso de gases de alta pureza (grado para investigación) que suelen ser mucho más caros. Para el usuario promedio, no suele haber diferencias sustanciales entre las purezas del gas grado técnico y el grado investigación.
Muchas aplicaciones importantes para el Plasma Prep II se encuentran fuera del laboratorio de microscopia y con frecuencia el papel del Plasma Prep II es el de activar superficies, ya sea para la promoción de adhesión u otros propósitos. Un ejemplo novedoso es el uso del Plasma Prep II en simulación de condiciones espaciales y para simular cómo los materiales se comportarían en el espacio.
Si bien la unidad se envía esencialmente lista para ajustarse y operarse, hay aún algunos accesorios que se pueden adquirir separadamente.
Mensaje Especial de Seguridad: Recomendamos la bomba Leybold Modelo D4B 2.8 pies cúbicos/min. cargada con fluido para bomba Fomblin, SPI # 10405-AB. La bomba Leybold Modelo D2.5E de 2.1 pies cúbicos/min, SPI # 10404-AB, tiene una capacidad de bombeo adecuada, pero no se surte con fluido Fomblin.
Verifique nuestra lista de partes de repuesto para SPI Plasma Prep II y Plasma Prep III.
